检测海水中的化学需氧量(COD)时,需要注意以下几点事项,并遵循相应的检测步骤:
注意事项:
选择合适的方法:由于海水含有较高的氯离子,常规的重铬酸钾法不适用,应选择碱性高锰酸钾法进行测定。这是因为碱性条件下,高锰酸钾能较完全地氧化海水中的有机物,同时避免了氯离子的干扰。
样品处理:采集的海水样本需尽快进行分析,以防止有机物的生物降解或化学变化影响结果准确性。如果不能立即分析,应冷藏保存。
排除干扰:海水中的无机还原性物质(如亚硝酸盐、亚硫酸盐等)和高氯离子含量都可能对测量结果产生干扰,因此在测定前可能需要进行预处理,比如加入硫酸汞络合氯离子。
冷却与酸化:水样加热氧化后需冷却至室温,再加入硫酸和碘化钾,以避免游离碘的挥发导致测量误差。
严格控制实验条件:COD测定是一个条件敏感的过程,包括试剂浓度、反应时间和温度等都应严格控制,以确保结果的可靠性。
检测步骤简述(碱性高锰酸钾法):
取样:按照标准方法采集并准备海水样品。
预处理:根据需要进行必要的预处理,如加入硫酸汞络合氯离子。
氧化反应:在碱性条件下,向样品中加入已知量且过量的高锰酸钾溶液,加热氧化需氧物质。
中和与还原:氧化反应完成后,冷却样品至室温,加入硫酸调节pH值,随后加入碘化钾溶液,还原过量的高锰酸钾。
滴定:使用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的游离碘,直到溶液颜色由蓝色变为浅黄色,再加入淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失。
计算:根据硫代硫酸钠的消耗量,计算出海水中的COD值。
以上步骤需在实验室环境中,由专业人员按照具体的标准操作程序执行,以确保结果的准确性和可重复性。
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