化学需氧量、总磷、氨氮、总氮并称废水四大指标。是废水监测的主要指标。重铬酸盐法是所有检测方法的经典标准方法,适用于COD值大于30mg/L的水样,上限为700mg/L,如浓度超过700ng/L时需进行稀释后测定。这种方法再现性好,准确可靠。
重铬酸盐回流法
试剂准备:以重铬酸钾为氧化剂、以硫酸为介质、硫酸银为催化剂、硫酸汞为氯离子的掩蔽剂。
消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应2小时,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,使用硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,再根据其所消耗的硫酸亚铁铵溶液来计算水样的COD值。
但由于这种方法需要使用回流装置,而回流装置占据空间较大、能耗大且试剂使用量较大,操作不简便,所以一般不进行大批量快速测定使用。
附重铬酸盐回流法测COD操作图